zui近幾天三聚氰胺的檢測成了人人都在談?wù)摰脑掝},本人也使用公司的液相色譜儀對三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品做了一些的檢測,主要依據(jù)的是FDA的方法。初步得到的數(shù)據(jù)貼上來給大家做參考,也歡迎大家批評指正。我們還在對三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品做進(jìn)一步的檢測,比如線性、重復(fù)性、zui小檢測限等,另外還準(zhǔn)備做奶粉樣品中三聚氰胺的檢測,有了新的數(shù)據(jù)會繼續(xù)放上來與大家分享。
1、 材料和方法
1.1 主要儀器和試劑
上海伍豐公司 LC-100PLUS 液相色譜儀;
分析天平(萬分之一);
溶劑過濾器(帶0.45um有機、水系過濾膜和真空泵);
乙腈(HPLC級);
三聚氰胺(≥98.7% 化學(xué)純);
檸檬酸(分析純)
庚烷磺酸鈉(色譜級)
水(二次蒸餾水以上)
1.2 色譜條件:
色譜柱 Exforma ASB C18 4.6*250mm 5um
流動相 乙腈:10mM/L檸檬酸+10mM/L庚烷磺酸鈉緩沖液=15:85(pH=3.0)
檢測波長 230nm
柱溫 25℃(室溫)
流速 1.00mL/min
2、實驗部分
2.1標(biāo)樣的配制
稱取三聚氰胺標(biāo)樣10.0mg ,加稀釋液(稀釋液為乙腈:水=75:25)溶解定容100mL,即得濃度為100mg/L三聚氰胺標(biāo)樣溶液。0.45um過濾頭過濾,4℃冰箱保存。
將濃度為100mg/L的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別用水稀釋成濃度為0.001mg/L、0.01 mg/L、0.1 mg/L、1mg/L、20mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品,0.45um過濾頭過濾,保存待測。
2.2 標(biāo)樣的測定
2.2.1 20mg/L三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品的測定
2.2.2 0.001mg/L三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品的測定
3.結(jié)論:
實驗證明:上海伍豐科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的 LC-100 PLUS 液相色譜儀*符合三聚氰胺的分析要求,適合食品中三聚氰胺的快速檢測。
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